引言

鈦合金具有密度小、比強(qiáng)度高、良好的機(jī)械性能及抗腐蝕性能等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于發(fā)動機(jī)葉片、盤、外殼等部件[1-4]。由于其抗氧化性的限制，目前（α+β）型鈦合金使用溫度極限仍在500℃左右[5]。當(dāng)服役于海洋環(huán)境，微小的漂浮氯化鈉顆粒和潮濕的空氣會造成構(gòu)件表面發(fā)生熱腐蝕損傷，嚴(yán)重影響構(gòu)件的服役安全和使用壽命[6-8]。

涂層被認(rèn)為是目前提升構(gòu)件綜合性能的有效方法。在眾多涂層體系中，以CrN、TiN為代表的金屬氮化物涂層，因其較高的表面硬度及良好的耐磨損性能而備受關(guān)注[9-11]。然而，隨著服役工況的復(fù)雜化，為滿足服役需求，多層結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)成為改善涂層綜合性能的重要途徑[12,13]。目前，CrN體系的相關(guān)研究主要集中于涂層的力學(xué)性能，如硬度、耐磨性等方面[14-17]。例如：Wieciński等[16]通過陰極電弧法在Ti6Al4V合金表面制備不同調(diào)制周期的CrN/Cr涂層，借助納米壓痕技術(shù)探究CrN層以及韌性Cr層失效和變形機(jī)制。結(jié)果顯示，涂層中的徑向裂紋僅分布于CrN層，而韌性Cr層則未發(fā)現(xiàn)，這意味著多層界面及韌性Cr層有效抑制了裂紋的擴(kuò)展。Yonekura等[17]采用電弧離子鍍技術(shù)在Ti-6Al-4V合金襯底上沉積了不同層數(shù)的Cr/CrN多層涂層并開展了拉-拉疲勞試驗(yàn)。結(jié)果顯示，相較于CrN單層涂層，多層涂層的疲勞強(qiáng)度有所提高，尤其是3-5層的多層涂層具有較高的疲勞強(qiáng)度。此類氮化物/金屬多層涂層力學(xué)性能的提升與韌性金屬層及多層界面對應(yīng)力集中的緩解、抑制裂紋擴(kuò)展有關(guān)。

在有限的耐腐蝕性能研究中，杜嬌嬌等[18]探究了濺射功率對CrN涂層耐腐蝕性能的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，CrN涂層顯著提高了基體的硬度及耐腐蝕性能，其結(jié)構(gòu)隨濺射功率的增加逐漸疏松。因此，低濺射功率制備的涂層耐蝕性能更優(yōu)異。Torres等[19]通過非平衡磁控濺射制備了CrN涂層和Cr/CrN多層涂層并探究了涂層在0.5mol/LH?SO?和0.05mol/LKSCN溶液中的耐腐蝕性能，發(fā)現(xiàn)納米多層結(jié)構(gòu)提高了不銹鋼的耐腐蝕性能。Jasempoor等[14]采用動電位極化和電化學(xué)阻抗譜測試，在3.5wt.%NaCl溶液中對CrN和Cr/CrN涂層的耐腐蝕性能進(jìn)行評估。發(fā)現(xiàn)多層涂層腐蝕電流密度更低，腐蝕電位更高，其良好的腐蝕行為得益于致密結(jié)構(gòu)對金屬基體的保護(hù)能力。然而，這些多為涂層的常溫腐蝕性能研究，CrN和Cr/CrN涂層在高溫環(huán)境下的腐蝕損傷行為還有待進(jìn)一步揭示，且韌性Cr層對Cr/CrN涂層整體耐腐蝕性能的影響目前尚不明確。

基于此，本文采用多弧離子鍍技術(shù)在TC4鈦合金表面沉積CrN及CrN/Cr多層涂層。借助腐蝕增重曲線對其耐腐蝕性能進(jìn)行評價(jià)。結(jié)合表面、截面形貌以及熱腐蝕產(chǎn)物揭示其在NaCl誘導(dǎo)下的損傷失效行為。該項(xiàng)研究對于涂層的設(shè)計(jì)以及不同服役工況下涂層的選擇具有參考價(jià)值。

1、實(shí)驗(yàn)

1.1基體材料

本研究選用常用的鈦合金Ti-6Al-4V（TC4）作為實(shí)驗(yàn)材料。如圖1所示，該材料為典型的α+β雙相結(jié)構(gòu)。樣品尺寸為15mm×10mm×2mm，使用砂紙對基體六個(gè)面進(jìn)行研磨處理，確保最終的粗糙度Ra在0.2μm左右。

1.2涂層制備

選取單晶硅片（方便制備截面測定涂層厚度）以及TC4作為涂層沉積的基體材料，分別將其置于丙酮和乙醇溶液中進(jìn)行超聲清洗，清洗時(shí)間為20min，以去除基體材料表面油脂等污染物，并用氮?dú)獯蹈?。通過使用配有九個(gè)獨(dú)立Cr靶（純度>99.5wt.%）的多弧離子鍍系統(tǒng)(HauzerFlexicoat850,Netherlands)在基體表面沉積CrN涂層和CrN/Cr多層涂層（調(diào)制周期為15）。在涂層沉積之前，將鍍膜腔體真空度抽至4×10-5mbar以下，基體溫度控制在400±10℃，轉(zhuǎn)架轉(zhuǎn)速設(shè)置為3r/min。分別在-900V、-1100V和-1200V下通過Ar等離子體刻蝕基體表面3min，以去除基體表面氧化物及其它深層污染物。隨后，開啟涂層沉積程序，在基體表面先沉積純金屬Cr過渡層以增強(qiáng)界面附著力（沉積時(shí)長為10min）。

最后使用工作氣氛Ar氣和反應(yīng)氣氛N2濺射Cr靶交替沉積Cr層和CrN層得到CrN/Cr涂層。其中，沉積金屬Cr層時(shí)Ar氣流量設(shè)置為300sccm。沉積CrN層時(shí)Ar氣流量設(shè)置為100sccm，N2流量設(shè)置為300sccm。整個(gè)沉積過程均在真空環(huán)境下逐層連續(xù)進(jìn)行，每層厚度由沉積時(shí)間控制。

1.3熱腐蝕實(shí)驗(yàn)

首先，通過噴灑烘干工藝在樣品表面制備熱腐蝕所需的鹽膜。即先在樣品表面噴灑飽和氯化鈉溶液，以實(shí)現(xiàn)氯化鈉的沉積。接著把沉積氯化鈉的樣品置于60℃干燥箱內(nèi)干燥，控制最終NaCl沉積量約為2.5mg/cm2。在熱腐蝕實(shí)驗(yàn)前，將剛玉坩堝放在900℃的馬弗爐內(nèi)燒至恒重，去除坩堝中的雜質(zhì)及水分。再將實(shí)驗(yàn)所需樣品放入坩堝中進(jìn)行稱重，得到初始總重量。之后，將裝有樣品的坩堝置于馬弗爐的均溫區(qū)進(jìn)行熱腐蝕試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)溫度為500℃，分別在3h、6h、10h、18h、25h、30h、40h、60h取出坩堝并迅速加蓋，避免腐蝕層崩裂對增重結(jié)果產(chǎn)生影響。待樣品冷卻至室溫后，對其進(jìn)行稱重，稱重時(shí)采用精度為10^-5g的電子天平，每個(gè)樣品至少稱重三次，將其平均值作為最終稱重結(jié)果。使用下列公式計(jì)算單位面積增重，最終的腐蝕增重曲線由Origin軟件繪制。m_i(m_i=(m₁+m₂+m₃)/3)為重量平均值（mg）；m₀為樣品初始重量，A為樣品表面積（cm²）。

1.4表征方法

采用場發(fā)射掃描電鏡（SEM,FEIQuantaFEG250）觀察腐蝕樣品表面及截面形貌；利用掃描電鏡配備的能譜儀（EDS）分析特定區(qū)域成分；借助X射線衍射（XRD，BrukerD8Advanced）分析樣品腐蝕前后物相組成，掃描角度范圍為10°～90°。使用劃痕測試儀（CSMRevetest）測試涂層與基體之間結(jié)合力，金剛石壓頭的加載載荷為0~100N，劃過長度為5mm,劃動過程中壓頭保持勻速運(yùn)動。通過MTSNanoIndenterG200系統(tǒng)對涂層的力學(xué)性能進(jìn)行測試。測試深度為500nm，使用連續(xù)剛度法進(jìn)行測試，樣品硬度為6個(gè)不同區(qū)域硬度的平均值。

2、結(jié)果和討論

2.1制備態(tài)涂層基礎(chǔ)表征

圖2為制備態(tài)涂層的截面形貌、表面形貌及涂層的XRD圖譜。CrN涂層和CrN/Cr多層涂層厚度約為5μm。其中，CrN單層涂層具有典型柱狀結(jié)構(gòu)（圖2a），而CrN/Cr多層涂層的截面則由明暗交替層堆疊而成（圖2b）。其中，明亮的薄層為Cr層，較厚的灰色層為CrN層。兩種涂層表面均分布著不同尺寸的凸起和凹坑（圖2a1，b1）所示），這源于多弧離子鍍技術(shù)沉積過程中普遍存在的熔滴現(xiàn)象[20]，它們多以金屬相形式存在[21,22]。從XRD圖譜可知，CrN/Cr多層涂層由典型的CrN和Cr相組成，與CrN涂層相比，其CrN峰強(qiáng)略低。通過納米壓痕實(shí)驗(yàn)對基體及涂層的力學(xué)性能進(jìn)行表征。圖3a為對應(yīng)的載荷-位移曲線，從圖中可以看出，盡管鈦合金所承受的載荷（13mN）遠(yuǎn)低于涂層，但涂層的位移卻遠(yuǎn)小于鈦合金基體的位移，由此說明涂層具備更強(qiáng)的承載能力。相比之下，CrN/Cr多層涂層承載能力更為突出。此外，如圖3b所示，涂層硬度值遠(yuǎn)高于合金基體，且多層涂層表面硬度更高，這源于多層界面對位錯(cuò)的阻礙作用[14]。圖4為通過劃痕法對沉積態(tài)CrN涂層以及CrN/Cr多層涂層進(jìn)行結(jié)合力測試的結(jié)果，將涂層與基體完全剝落點(diǎn)所對應(yīng)的載荷作為涂層結(jié)合力。CrN涂層的結(jié)合力約為74.3N，CrN/Cr-15涂層的結(jié)合力約為73.7N，即兩種涂層與基體間均有較好的結(jié)合力。

2.2腐蝕動力學(xué)分析

圖5為涂層及鈦合金基體的腐蝕增重曲線。其中，鈦合金樣品的腐蝕增重最高，腐蝕30h后增重達(dá)到最大值，約3.5mg/cm²。其增重曲線呈先增加后降低的趨勢，這種后期腐蝕增重逐漸降低的現(xiàn)象，與樣品表面完整性遭到嚴(yán)重破壞，腐蝕產(chǎn)物的生長速度小于其剝落速度有關(guān)。對于涂層樣品，CrN/Cr多層涂層腐蝕增重曲線高于CrN單層涂層。腐蝕60h后的宏觀形貌顯示，CrN/Cr涂層表面分布著黃色腐蝕產(chǎn)物且部分區(qū)域發(fā)生剝落，而CrN涂層表面則保持相對完整，即在該腐蝕條件下CrN/Cr涂層耐腐蝕性能較CrN涂層差。但總體來看，涂層樣品的耐腐蝕性能仍優(yōu)于鈦合金基體。

2.3腐蝕形貌及產(chǎn)物分析

圖6為兩種涂層及鈦合金基體熱腐蝕后的XRD譜圖。鈦合金的XRD圖譜顯示，腐蝕產(chǎn)物主要由金紅石型TiO₂、少量Na₂TiO₃和Al₂O₃組成（圖6a）。CrN單層和CrN/Cr多層涂層的腐蝕產(chǎn)物組成基本相同，主要由Na₂CrO₄和Cr₂O₃組成（圖6b）。與制備態(tài)涂層的XRD譜圖（圖2c）相比，熱腐蝕后多層涂層的XRD譜圖中無明顯Cr相的衍射峰，表明腐蝕過程中Cr被大量消耗。

圖7為鈦合金在500℃下不同腐蝕時(shí)間后的表面微觀形貌。熱腐蝕18h后，表面出現(xiàn)了大量疏松絮狀的腐蝕產(chǎn)物（圖7a）。熱腐蝕30h后，樣品表面出現(xiàn)類似腐蝕鼓泡和鼓泡破裂的現(xiàn)象（圖7b），這與文獻(xiàn)報(bào)告結(jié)果一致[23]。當(dāng)熱腐蝕60h后，表面出現(xiàn)了凹凸不平并伴有裂紋的疏松腐蝕層（圖7c1），這些區(qū)域易剝落在樣品表面形成腐蝕坑（圖7c）。此外，部分區(qū)域呈現(xiàn)出類似合金組織紋路的腐蝕區(qū)（圖7d）。結(jié)合點(diǎn)1-4的EDS元素分析結(jié)果（圖7e~7h），腐蝕產(chǎn)物主要由金屬鹽及對應(yīng)金屬氧化物組成。

圖8為CrN單層和CrN/Cr多層涂層腐蝕后的表面典型形貌及其放大圖。顯然，CrN涂層表現(xiàn)出更強(qiáng)的耐腐蝕性能，其表面形貌較為完整。在腐蝕18h后的CrN/Cr涂層表面，出現(xiàn)了大量類島狀的腐蝕形貌（圖8c）。對典型區(qū)域進(jìn)一步放大后發(fā)現(xiàn)，表面分布著伴有氣孔的小凸起（圖8f），且部分凸起存在破裂現(xiàn)象（圖8e）。當(dāng)腐蝕時(shí)長達(dá)60h時(shí)，這些表面凸起的腐蝕層彼此相連，出現(xiàn)了部分剝落（圖8d）。對腐蝕18h后CrN/Cr涂層的兩種典型腐蝕形貌進(jìn)行EDS面掃描分析，以確定腐蝕產(chǎn)物的元素組成（圖9）。結(jié)果顯示，CrN/Cr涂層表面凸起的腐蝕層存在大量Na、Cl及O元素的富集。結(jié)合XRD譜圖分析可知，凸起腐蝕層主要為Na₂CrO₄及Cr₂O₃的混合物。

TC4鈦合金在500℃下腐蝕60h后的截面形貌及能譜測試結(jié)果如圖10所示。

腐蝕層由外層的完全腐蝕區(qū)及內(nèi)層的部分腐蝕區(qū)構(gòu)成（圖10a）。外層腐蝕區(qū)厚度約為25μm，根據(jù)元素面分布結(jié)果可知完全腐蝕區(qū)的產(chǎn)物主要由Na、Ti、Al以及O元素組成。內(nèi)部氧化層形貌（對應(yīng)圖10a藍(lán)色框區(qū)域）如圖10b，在背散射（BSE）模式下，α相和β相對比明顯，白亮區(qū)為β相，淺灰色區(qū)為α相。顯然，兩種組織表現(xiàn)出不同的腐蝕敏感性，腐蝕優(yōu)先發(fā)生在β相以及α/β相界處并形成深灰色腐蝕產(chǎn)物。圖10b中點(diǎn)1-4的EDS分析結(jié)果（圖10c~10f）顯示腐蝕區(qū)β相（點(diǎn)4）和α/β相界（點(diǎn)3））相較于未腐蝕區(qū)（α相（點(diǎn)2）），Ti、Al元素含量明顯降低，O含量顯著提升。

圖11為涂層樣品腐蝕60h后的截面形貌及對應(yīng)區(qū)域的元素面分布結(jié)果。如圖11a~11c，CrN涂層樣品的截面形貌較為完整，面分布圖顯示涂層內(nèi)無明顯Na、Cl元素富集，僅在Cr過渡層檢測到O元素富集。進(jìn)一步放大觀察，腐蝕主要發(fā)生在涂層內(nèi)部的大顆粒及周圍缺陷處并形成腐蝕孔洞。即使涂層較深處缺陷也發(fā)生了腐蝕損傷（圖11c），這明確了大液滴對涂層整體性能的不利影響。與單層涂層不同，多層涂層內(nèi)部出現(xiàn)了層間腐蝕開裂現(xiàn)象。其中，腐蝕主要發(fā)生在Cr層，而CrN層保持相對完整。值得注意的是，多層涂層表面出現(xiàn)了一層約2~3μm且較為致密的氧化層。如圖11d所示，截面形貌中仍然清晰可見約15層多層結(jié)構(gòu)，相比于制備態(tài)CrN/Cr涂層，腐蝕后的涂層厚度明顯增加（增量約2~3μm）。因此，可以認(rèn)為該氧化層是涂層內(nèi)部Cr元素向表面擴(kuò)散所致，并非完全是涂層表面的直接氧化。

2.4熱腐蝕機(jī)理分析

根據(jù)鈦合金熱腐蝕相關(guān)研究，雖然NaCl鹽膜在500℃時(shí)為固態(tài)，但由于高溫下NaCl（g）?NaCl（s）間的平衡具有較高蒸汽壓力，仍可激活一系列腐蝕反應(yīng)[24]。NaCl鹽膜會與表面氧化層反應(yīng)并產(chǎn)生腐蝕性氣體Cl2[24]：

反應(yīng)(1)產(chǎn)生的Cl2向合金基體內(nèi)擴(kuò)散，與合金成分元素（Ti、Al）發(fā)生反應(yīng)，生成對應(yīng)的揮發(fā)性金屬氯化物（反應(yīng)（2）），從而加速了基體內(nèi)部損傷。

由于氣態(tài)金屬氯化物具有高蒸汽壓和高活性，部分向外擴(kuò)散過程中被氧化，再次釋放Cl2（反應(yīng)（3））。

上述反應(yīng)過程的循環(huán)，加速了合金的熱腐蝕進(jìn)程。此外，鈦合金中的α相和β相對NaCl具有不同的腐蝕敏感性，腐蝕優(yōu)先發(fā)生在β相及α/β相界處（圖10），該現(xiàn)象可能與它們的晶體結(jié)構(gòu)差異有關(guān)。β相（立方結(jié)構(gòu)包含12個(gè)四面體和6個(gè)八面體位點(diǎn)）相較于α相（密排六方結(jié)構(gòu)包含4個(gè)四面體和2個(gè)八面體位點(diǎn)）更易發(fā)生腐蝕介質(zhì)擴(kuò)散。文獻(xiàn)[25]研究表明，元素Cl更易富集于β相和兩相界面空隙處。氯的侵蝕也會進(jìn)一步促進(jìn)氧的內(nèi)擴(kuò)散[3,23]，因此相界面和β相也具有更高的氧擴(kuò)散率，從而導(dǎo)致該區(qū)域具有較強(qiáng)的腐蝕敏感性。本文研究結(jié)果還表明，CrN/Cr涂層的耐腐蝕性能低于CrN涂層。對于CrN涂層而言，腐蝕主要發(fā)生于制備過程形成的金屬大液滴等缺陷處，腐蝕后涂層較完整（圖8a，圖11a~11c）。然而，CrN/Cr涂層內(nèi)部出現(xiàn)了由不同腐蝕敏感性而引起的涂層大面積剝落現(xiàn)象，其原因可能有以下兩方面：

1）由于Cr與O2具有較高的親和力，在高溫環(huán)境下更易發(fā)生氧化-氯化循環(huán)反應(yīng)。熱腐蝕期間涂層的主要反應(yīng)推測如下[10,26]:

上述反應(yīng)形成的氣體及揮發(fā)性氯化物使涂層表面形成鼓泡、多層層間及表面產(chǎn)生氣孔（圖8f，圖11e~11f），破壞了涂層完整性。值得一提的是，與NaCl作用方式不同有關(guān)[27]，鹽霧試驗(yàn)可促進(jìn)腐蝕性介質(zhì)內(nèi)滲，造成涂層內(nèi)存在電位差的層間界面形成微電池反應(yīng)[6]。然而，在本實(shí)驗(yàn)中，通過在樣品表面噴NaCl溶液后進(jìn)行干燥這一工藝制備的鹽膜，熱腐蝕后（圖11d2和d4），涂層內(nèi)部層間腐蝕區(qū)無明顯Na元素分布，僅檢測到Cl元素分布（上述氧化-氯化循環(huán)反應(yīng)生成的Cl₂和CrCl₃未完全逸出涂層表面而在涂層內(nèi)部殘留所致[28]），因此推測微電池腐蝕不是造成本實(shí)驗(yàn)CrN/Cr涂層損傷失效的原因。

2）高溫腐蝕環(huán)境加速了Cr向涂層表面的擴(kuò)散，同時(shí)反應(yīng)（8）產(chǎn)生的揮發(fā)性CrCl₃也為Cr元素表面擴(kuò)散提供了條件，導(dǎo)致涂層內(nèi)部Cr層元素被消耗產(chǎn)生孔洞（圖11e）。擴(kuò)散至表面的Cr及部分CrCl₃被氧化為Cr₂O₃（圖11d），在表面形成約2~3μm氧化層。隨著腐蝕過程的進(jìn)行，多層涂層內(nèi)部的腐蝕不均勻性加劇。由于腐蝕產(chǎn)物與涂層本身的摩爾體積以及熱膨脹系數(shù)的不同，從而引發(fā)內(nèi)應(yīng)力，最終導(dǎo)致涂層剝落失效。

3、結(jié)論

1）鈦合金熱腐蝕期間，β相比α相具有更強(qiáng)的腐蝕敏感性。腐蝕優(yōu)先發(fā)生在β相及α/β相界處，該現(xiàn)象與α相和β相不同的晶體結(jié)構(gòu)有關(guān)。

2）涂層的應(yīng)用改善了鈦合金的力學(xué)性能（硬度及抗承載能力）。相比于CrN涂層，CrN/Cr多層涂層硬度更高，其性能的提升與多層結(jié)構(gòu)對位錯(cuò)運(yùn)動的阻礙有關(guān)。

3）涂層的應(yīng)用提升了鈦合金的耐腐蝕性能。腐蝕后，CrN涂層表面形貌較完整，而CrN/Cr多層涂層表面附著大量疏松多孔腐蝕產(chǎn)物且伴有明顯剝落現(xiàn)象，其剝落與Cr元素較差的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性有關(guān)。因此，在海洋環(huán)境服役期間，需綜合考慮涂層的力學(xué)性能和耐腐蝕性能。

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